關于防焦劑CTP概念及化學特性的介紹
- 發布時間:2022-08-30
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防焦劑CTP,學名N-環己基硫代鄰苯二甲酞亞胺,60年代末由美國孟山都公司開發,80年代初得到橡膠制品行業的廣泛認可。該品在含有次磺酞胺促進劑的膠料中可以改善膠料的焦燒時間,而對硫化速度和硫化膠性能沒有多大影響,而膠料的抗焦燒時間在較寬的范圍內可以通過其用量的變化加以調節。它的出現正好解決了現代橡膠的焦燒問題,被看作是二次世界大戰以來橡膠助劑領域的一次革命。
化學性質
白色、灰白色、淺黃褐色結晶粉末。從正庚烷中重結晶的產品為白色晶體。溶于丙酮、苯、甲苯、乙醚和乙酸乙酯,不溶于煤油和水,微溶于汽油,可溶于熱的四氯化碳、乙醇和庚烷。貯存時應避免過高后過低的溫度和濕度??扇?,低毒。
制備方法
由酞酰亞胺與環己基次磺酰氯反應而得。也可由二環己基二硫化物經氯化后與酞酰亞胺縮合。
將環己烷與鹽酸反應,生成氯化環己烷。再用硫進行硫化制得氯硫代環己烷。Z后用鄰苯二甲酰亞胺與氯硫代環己烷在吸酸劑存在下反應制得產品。
目前國內防焦劑CTP的生產工藝多采用非均相反應體系,該方法工藝控制容易,收率高,但是產品質量難以滿足全鋼絲子午胎的要求。
均相反應體系
常用的溶劑有甲苯、四氯化碳等,由于反應產物也溶于這類溶劑,反應過程始終處于均相狀態。反應完成后,需部分脫除反應溶劑,再加入另一種與之互溶的有機溶劑,讓產物其它雜質分離。例如,0.05mol二環己基二硫化物溶于一定的四氯化碳中,通入一定的氯,制得環己基次磺酞氯的四氯化碳溶液,并于20~30℃滴加到0.lmol鄰苯二甲酞亞胺和0.12mol三乙胺的四氯化碳溶液中,反應lh。脫除部分溶劑,再加輕汽油,使產品析出,得CTP13.89,純度99.4寫,收率53%。
非均相反應體系
制備的環己基次磺酞氯和鄰苯二甲酞亞胺鹽分別溶于互不相溶的兩種溶劑中,相互反應,產物也不溶于所用溶劑,使之邊反應邊析出。例如,環己基次磺醚氯的己烷-丁烷溶液在7-8℃與鄰苯二甲酞亞胺鈉水溶液反應,反應3Omin,產品收率85%。由于鄰苯二甲酞亞胺也不溶于該反應體系,如何降低產品中未反應的鄰苯二甲酸亞胺的量是該方法成功的關鍵。